氫脆是金屬構件在含氫環(huán)境中服役時因氫原子擴散導致的災難性脆性斷裂現(xiàn)象，廣泛存在于石油管道、海洋裝備等領域。傳統(tǒng)氫脆研究依賴事后破壞性檢測，難以捕捉氫與晶格動態(tài)作用的本質。原位XRD電解池通過耦合電化學測試與X射線衍射分析，為實時解析氫脆機制提供了革命性工具。
該電解池采用鈹窗或Kapton薄膜實現(xiàn)X射線透射，允許在模擬工況的腐蝕介質（如H?S溶液、酸性環(huán)境）中施加電位/電流擾動。同步輻射光源的高強度X射線穿透電解池，精準探測金屬表面氫吸附誘導的晶格膨脹（Δd/d可達10??量級），結合電化學噪聲分析可建立氫濃度梯度與位錯運動的時空關聯(lián)。
以鎂合金AZ31為例，原位XRD數(shù)據顯示，在陰極充氫過程中，氫原子優(yōu)先沿基面（0002）擴散，導致c軸方向晶格常數(shù)異常增加0.3%，同時衍射峰寬化表明形成納米級氫化物析出相。當施加拉伸應力時，氫原子向應力集中區(qū)定向遷移，促使拉伸孿晶界成為氫陷阱，局部晶格畸變達2.1%，為氫致開裂提供形核位點。
通過電解池原位調控溫度（-20℃~150℃）和溶液pH值，可進一步揭示氫擴散系數(shù)與晶界密度的Arrhenius關系。結合Williamson-Hall應變分析模型，發(fā)現(xiàn)氫致位錯密度呈指數(shù)增長，在臨界氫濃度（CH≈5wt.ppm）時形成位錯網絡，導致材料斷裂韌性下降85%。
該技術不僅為氫脆機制提供原子尺度證據，還可指導抗氫脆合金設計。例如，通過原位篩選鋯基非晶涂層，發(fā)現(xiàn)其自由體積可抑制氫原子向基體擴散，使不銹鋼的氫脆敏感性降低兩個數(shù)量級。未來，結合機器學習對原位XRD譜圖的實時解析，有望實現(xiàn)氫脆演化的智能預測與服役壽命動態(tài)評估。
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