RRDE旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極是研究電催化反應(yīng)機(jī)理、中間產(chǎn)物生成及電子轉(zhuǎn)移數(shù)等關(guān)鍵參數(shù)的重要工具，廣泛應(yīng)用于氧還原(ORR)、析氫(HER)、CO?還原等電化學(xué)研究中。其測(cè)量精度高度依賴電極表面的潔凈度與活性狀態(tài)。對(duì)于實(shí)驗(yàn)新手而言，掌握正確的清洗與活化方法，是獲得可重復(fù)、高信噪比數(shù)據(jù)的前提。
一、拆卸與初步清潔
實(shí)驗(yàn)前后應(yīng)先將RRDE電極從旋轉(zhuǎn)軸上小心拆下，避免刮傷貴金屬表面(如Pt、Au盤(pán)/環(huán))。用去離子水輕柔沖洗表面，去除電解液殘留。切勿使用紙巾或粗糙布料擦拭，以免劃傷電極。
二、機(jī)械拋光(適用于金屬盤(pán)/環(huán))
將電極固定在拋光夾具上，在麂皮或微拋布上依次使用0.3μm和0.05μm的氧化鋁(Al?O?)懸浮液進(jìn)行拋光。拋光方向保持一致，時(shí)間控制在1–2分鐘，避免過(guò)度磨損。完成后用大量去離子水超聲清洗5分鐘，去除嵌入的拋光顆粒。
三、電化學(xué)活化(關(guān)鍵步驟)
將清洗后的RRDE裝入含0.5 M H?SO?的標(biāo)準(zhǔn)電解池中，連接電化學(xué)工作站。對(duì)鉑電極，通常采用循環(huán)伏安法(CV)在0.05–1.2 V(vs.RHE)區(qū)間掃描，掃描速率50–100 mV/s，持續(xù)20–50圈，直至CV曲線穩(wěn)定、氫吸附/脫附峰清晰。此過(guò)程可去除表面氧化物與有機(jī)污染物，重建活性晶面。
四、超純水終洗與干燥
活化后立即取出電極，用超純水(電阻率≥18.2 MΩ·cm)反復(fù)沖洗，避免酸液殘留。自然晾干或用高純氮?dú)鈍entle吹干，嚴(yán)禁高溫烘烤，以防熱應(yīng)力損傷電極或密封結(jié)構(gòu)。
五、注意事項(xiàng)
環(huán)與盤(pán)之間絕緣層(通常為陶瓷或玻璃)極易藏污，超聲時(shí)需確保液體充分滲透；
若用于非水體系(如鋰電研究)，需在手套箱中用無(wú)水乙醇或DMF清洗，并嚴(yán)格除水；
長(zhǎng)期不用時(shí)，應(yīng)干燥保存于潔凈容器中，避免空氣中硫化物或有機(jī)蒸汽吸附。
正確清洗與活化RRDE旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極看似繁瑣，卻是高質(zhì)量電化學(xué)數(shù)據(jù)的基石。養(yǎng)成規(guī)范操作習(xí)慣，不僅能延長(zhǎng)電極壽命，更能顯著提升科研結(jié)果的可靠性與可重復(fù)性。
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