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RRDE旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極是研究電催化反應(yīng)機(jī)理(如氧還原反應(yīng)ORR、析氧反應(yīng)OER等)的重要工具，其通過(guò)盤電極生成中間產(chǎn)物、環(huán)電極捕獲并定量檢測(cè)，可有效推斷電子轉(zhuǎn)移數(shù)與反應(yīng)路徑。然而，RRDE實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性高度依賴于系統(tǒng)校正與對(duì)誤差來(lái)源的識(shí)別控制。首要校正參數(shù)是收集效率(CollectionEfficiency,N)，其定義為環(huán)電極檢測(cè)到的電流與盤電極生成中間體理論電流之比。N值受電極幾何結(jié)構(gòu)(環(huán)盤間距、環(huán)寬)、轉(zhuǎn)速及電解液性質(zhì)影響，需通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)體系(如K?[Fe(CN)?]/K?...

傳統(tǒng)的電化學(xué)測(cè)量（如循環(huán)伏安法）給出的是宏觀、統(tǒng)計(jì)平均的信息。我們只知道“整個(gè)電極”上平均發(fā)生了多少電流，但不知道：表面原子結(jié)構(gòu)在電位變化時(shí)如何重構(gòu)？吸附的分子或離子具體在哪個(gè)位點(diǎn)？成核、生長(zhǎng)、腐蝕等過(guò)程是從哪里開始、如何進(jìn)行的？·原位技術(shù)，如EC-STM和Cat-TEM，就是為了“看見(jiàn)”這些微觀過(guò)程，從而在原子/納米尺度上建立結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系，為設(shè)計(jì)更好的催化劑、電池電極等提供理論基礎(chǔ)?！C-STM是STM技術(shù)應(yīng)用于電化學(xué)環(huán)境的產(chǎn)物，是研究電極表面原子結(jié)構(gòu)和過(guò)程的利器。1....

電極拋光電極拋光是RRDE實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)，直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性。首先，選用合適的拋光材料，如不同粒度的氧化鋁拋光粉，從粗到細(xì)依次打磨電極表面，去除氧化層與雜質(zhì)。打磨時(shí)要注意力度均勻，避免局部過(guò)度磨損導(dǎo)致電極表面不平整。打磨完成后，用超純水沖洗電極，去除殘留拋光粉，再用乙醇或異丙醇超聲清洗，進(jìn)一步去除有機(jī)污染物，最后用氮?dú)獯蹈?。電極安裝安裝電極時(shí)，要確保電極與旋轉(zhuǎn)圓盤電極裝置連接緊密，避免實(shí)驗(yàn)過(guò)程中松動(dòng)產(chǎn)生接觸電阻，影響電流信號(hào)。同時(shí)，注意電極的插入深度，保證電極處于合適的工作位...

RRDE旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極是電催化研究中關(guān)鍵的工具，廣泛應(yīng)用于氧還原(ORR)、*生成、反應(yīng)中間體檢測(cè)等機(jī)理分析。然而，在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，常因操作不當(dāng)或系統(tǒng)異常導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差或?qū)嶒?yàn)失敗。掌握常見(jiàn)問(wèn)題的識(shí)別與排除方法，對(duì)確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性至關(guān)重要。1.電極表面無(wú)響應(yīng)或信號(hào)異常可能原因：電極表面污染或氧化層覆蓋。解決方法：嚴(yán)格按照規(guī)程對(duì)盤電極和環(huán)電極進(jìn)行拋光處理(使用0.05μm氧化鋁粉)，隨后超聲清洗并用氮?dú)獯蹈?。確保電極表面潔凈、光滑、無(wú)劃痕。2.環(huán)電流/盤電流比值異常若收...

Devanathan-Stachurski氫滲透測(cè)試步驟氫擴(kuò)散測(cè)試核心步驟（以電化學(xué)滲透法為例）第一階段：樣品準(zhǔn)備1.樣品設(shè)計(jì)與加工：材質(zhì)：從待測(cè)材料上取樣。形狀：通常加工成薄片狀，例如直徑為30-100mm，厚度為0.1-2mm的圓片。厚度（L）的精確測(cè)量至關(guān)重要，因?yàn)閿U(kuò)散時(shí)間與L2成正比。表面處理：用砂紙逐級(jí)打磨（如從400#到2000#），確保樣品正反兩個(gè)表面光滑平整且平行。進(jìn)行拋光以獲得鏡面效果，減少表面缺陷對(duì)氫原子復(fù)合的影響。清潔：依次使用丙酮、酒精等在超聲波清洗機(jī)...